標(biāo)準(zhǔn)號(hào):
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GB/T 15263-1994
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中文名稱(chēng): |
環(huán)境空氣 總烴的測(cè)定 氣相色譜法
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英文名稱(chēng): |
Ambient air--Determination of total hydrocarbons--Gas chromatographic method
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發(fā)布日期: |
1994-11-02
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實(shí)施日期: |
1995-06-01
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修訂日期: |
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被替標(biāo)準(zhǔn): |
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采用程度: |
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中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分類(lèi): |
Z15
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ICS分類(lèi): |
13.040.20
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標(biāo)準(zhǔn)類(lèi)型: |
CF
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標(biāo)準(zhǔn)水平: |
C
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起草單位: |
甘肅省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心
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文本頁(yè)數(shù): |
0
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提出部門(mén)代碼: |
467
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技術(shù)委員會(huì): |
國(guó)家環(huán)境保護(hù)局科技標(biāo)準(zhǔn)司
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環(huán)境空氣總烴的測(cè)定 氣相色譜法
Ambient air-Determination of total hydrocarbons-Gas chromatographic method
(GB/T15263-94 1994-12-06實(shí)施)
本標(biāo)準(zhǔn)適用于空氣中總烴的測(cè)定。本方法用注射器采集空氣樣品,以帶氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀直接進(jìn)行測(cè)定。樣品經(jīng)過(guò)空柱或玻璃珠阻尼柱導(dǎo)入檢測(cè)器,測(cè)定總烴含量。
1994-12-06
1 適用范圍
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于空氣中總烴的測(cè)定。
1.2 本方法用注射器采集空氣樣品,以帶氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀直接進(jìn)行測(cè)定。樣品經(jīng)過(guò)空柱或玻璃微珠阻尼柱導(dǎo)入檢測(cè)器,測(cè)定總烴含量。
1.3 方法檢測(cè)范圍:
所用的儀器不同,方法的測(cè)定范圍不同。總烴測(cè)定下限為0.14mg/m3。以氮?dú)鉃檩d氣測(cè)定空氣中總烴含量時(shí),總烴峰中包括氧組分,因樣品中氧對(duì)響應(yīng)值有效應(yīng),在此,采用除烴凈化空氣求出空白值,從總烴峰中扣除氧組分值。
2 定義
總烴:氫火焰檢測(cè)器所測(cè)的碳?xì)浠衔?Cl~C8)為總烴,以甲烷計(jì)。
3 試劑和材料
3.1 載氣和輔助氣體
3.1.1 氮?dú)猓?9.9%的純氮。用裝有5A分子篩凈化管凈化。
3.1.2 氫氣:99.9%。用裝有硅膠和活性炭?jī)艋軆艋?br />
3.1.3 空氣:由高壓鋼瓶或用無(wú)油空氣壓縮機(jī)供氣,用裝有硅膠和活性炭?jī)艋軆艋?br />
3.1.4 凈化空氣:經(jīng)除烴的凈化空氣裝置處理(詳見(jiàn)附錄A)。
3.2 制備色譜柱使用的試劑和材料
3.2.1 制備色譜柱和填充物參考4.3條的有關(guān)內(nèi)容。
3.2.2 色譜標(biāo)準(zhǔn)物:以氮?dú)鉃榈讱?.1mg/m3(10ppm)左有的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體。
4 儀器
4.1 儀器:配有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀。
4.1.1 儀器主要部件:帶有氫火焰離子化檢測(cè)器,附帶柱加熱爐,溫度調(diào)節(jié)器,注入口加熱器,檢測(cè)器加熱器及相應(yīng)的溫度調(diào)節(jié)器,放大器等。
4.1.2 控制載氣的壓力表、流量計(jì)和輔助氣體的指示流量計(jì)。
4.2 進(jìn)樣器:儀器自帶不銹鋼進(jìn)樣口或六通閥,1ml定量管。
4.2.1 注射器:1ml、5ml、50ml、100ml注射器若干個(gè)。
4.3 色譜柱:
4.3.1 色譜柱類(lèi)型:空柱校或填充柱。4.3.2 色譜柱數(shù)量:2~3根。4.3.3 色譜柱的特征:4.3.3.1 材料:不銹鋼。4.3.3.2 長(zhǎng)度:1~2m。4.3.3.3 內(nèi)徑:φ5mm。4.3.3.4 形狀:螺旋形。4.3.4 填充物:
4.3.4.1 裝硅烷化玻璃微珠或不裝任何填料(空柱子)。
4.3.4.2 粒度:60~80目。
4.3.5 填充方法:
不銹鋼柱的一端用玻璃棉塞住,接真空泵;柱的另一端通過(guò)軟接漏斗,將擔(dān)體慢慢通過(guò)漏斗裝入色譜柱內(nèi)。在裝擔(dān)體的同時(shí),開(kāi)啟真空泵抽氣,并輕輕敲擊色譜柱使擔(dān)體在色譜柱內(nèi)填充緊密均勻,填充完畢后用玻璃棉塞住。為防止玻璃棉及擔(dān)體抽入真空泵,在真空泵和色譜住之間聯(lián)結(jié)一毛細(xì)管和緩沖瓶。
4.3.6 色譜柱的老化:
將填好的色譜柱一端接到儀器進(jìn)樣口上,另一端不接檢測(cè)器,用低流速(約10ml/min)的載氣通入,柱溫升至100℃老化約24h,然后將色譜栓接入色譜系統(tǒng),待基線走平直為止。
4.4 檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器。
4.5 記錄儀:量程5~10mV。
5 樣品
5.1 樣品性質(zhì)
5.1.1 樣品名稱(chēng):環(huán)境空氣樣品。
5.1.2 樣品狀況:氣體。
5.2 采樣和貯存方法
用100ml注射器在人的呼吸帶高度抽取待測(cè)空氣樣品,反復(fù)置換三次后,抽取100ml樣品用橡皮帽封住針頭送往實(shí)驗(yàn)室待測(cè);樣品當(dāng)天分析完畢。
6 操作步驟
6.1 調(diào)整儀器
6.1.1 汽化室:70~100℃。
6.1.2 柱溫:70℃。
6.1.3 載氣流速氫氣及空氣的流速根據(jù)儀器的具體情況選擇。
6.1.4 檢測(cè)器溫度:150℃。
6.1.5 記錄儀:
6.1.5.1 衰減:根據(jù)樣品含被測(cè)組分濃度調(diào)節(jié)記錄儀衰減。
6.1.5.2 紙速:5mm/min。
6.2 校準(zhǔn)
6.2.1 外標(biāo)法
6.2.1.1 校準(zhǔn)次數(shù):根據(jù)儀器的穩(wěn)定性,一般在一批樣品中,可在開(kāi)始、中間和最后各校準(zhǔn)一次。
6.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備:以標(biāo)準(zhǔn)甲烷氣,在儀器的線性范圍內(nèi)用注射器以氮?dú)鉃榈讱馀渲埔幌盗袧舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)氣體。
6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用條件
6.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與試樣進(jìn)樣體積相同,標(biāo)準(zhǔn)樣品的響應(yīng)值應(yīng)接近試樣的響應(yīng)值。 6.2.2.2 使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品:要求只出單一峰,沒(méi)有其他干擾物質(zhì)。
6.3 試驗(yàn)
6.3.1 進(jìn)樣
6.3.1.1進(jìn)樣方式:采用注射器或六通閥進(jìn)樣。
6.3.1.2 進(jìn)樣量:1ml。
6.3.1.3 操作:用注射器抽取待測(cè)樣品,反復(fù)置換三次后,準(zhǔn)確抽取1ml,迅速注入色譜系統(tǒng)。
6.4 色譜圖的考察
6.4.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見(jiàn)下圖。
6.5 定量分析